催化极谱法连续测定痕量锡、相、钨
一、方法提要
试样在高铝坩埚中用Na2O2熔融分解,用含Na3P04-NaOH的混合溶液浸取,制备成测定Sn、W、Mo三元素的母液。取部分母液,酸化后不经分离用H2SO4-HClO4-KBr-V4+-柠檬酸体系测定Sn。另取部分母液,酸化后用H2SO4-苯羟乙酸-KClO3-辛可宁体系连续测定W、Mo。本法适用于试样中w(Sn)/10-6=2-80和w(W或Mo)/10-6=0.5-200 的测定。
二、试剂配制
锡标准溶液:称取0.1000g高纯锡加热溶于80mL H2SO4(1+1)中,用水移入盛有20mL H2SO4(1+1)的1000mL容量瓶中，以H2SO4(1＋35)稀释至刻度，混匀。此溶液含2µg/mL Sn。
钼标准溶液：称取0.1840g挑选过的结晶好的(NH4)6M07024.4H20于250mL烧杯中,加入25mL 40g/L NaOH溶液，溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含100µg/mL Mo。
钨标准溶液:称取0.1794g Na2W04.2H20于250mL烧杯中,加入25mL 40g/L NaOH溶液,溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含l00µg/mL W。
钨、钼混合标准溶液:取含1000µg W和500.µg Mo的标准溶液于1000mL容量瓶中,加入25mL 40g/L NaOH溶液，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含1µg/mL W和0.5µg/mL Mo。
浸取溶液：l0g/L Na3PO4-80g/L NaOH溶液。
c(V4+)=0.1mol/L的钒溶液：称取5.8g偏钒酸铵(NH4VO3)溶于400mL热水中，冷后慢慢滴加28mL H2SO4(1+1)，加入4g Na2SO3，加热煮沸赶尽SO2，出现天蓝色(V02+）时取下，冷却后用水稀释至500mL。
EDTA-NH2O.HCl混合溶液：取等体积的100g/EDTA溶液和50g/L NH2OH.HCl溶液混合而得。
三、分析步骤
称取0.1-0.2g（精确至0.OOOlg)试样于l0mL高铝坩埚中，加2g Na202，搅匀，于700℃马弗炉中熔融10min。冷却后将坩埚放入50mL烧杯中，加20mL浸取溶液，加热微沸分解H202，冷却后用水将溶液和沉淀移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。取5mL清液于25mL高型烧杯中，加入2mL H2SO4(1＋1)，依次准确加入1mL 40g/L BaC12溶液、2.5mL HCl04、2mL 500g/L KBr溶液、2mLc(V4+)=0.lmol/L的钒溶液、1mL 100g/L抗坏血酸溶液和1mL 400g/L柠檬酸溶液（每加一种试剂后均需摇匀）。放置30min后，在JP-2型极谱仪于起始电位-0.25V扫描作Sn的二次导数极谱图，测量右峰高。
另取5- l0mL清液于25mL比色管中，不足l0mL的，以空白试液补足。加1滴0.25g/L甲基橙溶液，用H2S04(1+1)中和至呈现红色后再过量1mL，加1-2滴l0g/L KMn04溶液至有稳定红色，加入0.5mL EDTA-NH2OH.HCl混合溶液，放置20min，加0.5mL 1g/L辛可宁溶液（配制时可加少许稀H2SO4助溶）、2mL新配的50g/L苦杏仁酸溶液、l0mL饱和KC103溶液，以水稀释至刻度，混匀。放置20min后，在起始电位-0.2V和-0.6 V分别作Mo、W的示波导数极谱图。
工作曲线的绘制：（1)Sn工作曲线：分别吸取含0、0.05、0.1、0.20、0.40、0.60、0.80µg Sn的标准溶液于一组25mL高型烧杯中，补加H2SO4(1+1)使总体积为2mL，各加5mL空白试液。以下按测Sn的试样分析步骤操作,并绘制Sn的工作曲线。(2)W、Mo工作曲线：分别吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.OmL W、Mo混合标准溶液于25mL比色管中，以空白试液稀释至l0mL，以下按测定W、Mo的试样分析步骤操作，并绘制W、Mo的工作曲线。
四、分析结果的计算
按通则中式
m×Vs
wB/10-6=-----------
ms×V1 分别计算试样中Sn、W、Mo的含量。
五、注意事项
(1)试样粒度应小于0.075mm方能保证有良好的代表性。(2)测定Sn时应保持有H2SO4(4.5+95.5),各种试剂按量加入，并保持一致。(3)测定W、Mo时溶液中的钠盐量、指示剂量以及其他试剂的用量均应严格控制一致。
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